Nærværende projekt, støttet af Teknologirådet, omhandler udvikling og optimering af NIR-teknikken til brug ved analyse af råvarer og foderblandinger på det danske marked.

Industrialiseringen inden for produktionen af færdige foderblandinger, kombineret med krav om kvalitetsprodukter, har medført et øget behov for en hurtig analysemetode til kontrol med råvarer og blandinger samt optimering af blanderecepter. Til det formål kan NIR-analyseteknikken anvendes. Nærværende projekt, støttet af Teknologirådet, omhandler udvikling og optimering af NIR-teknikken til brug ved analyse af råvarer og foderblandinger på det danske marked.

Projektarbejdet kan opdeles i 2 hovedfaser:

Udvikling af matematiske modeller (kalibreringer) til omsætning af måledata fra kommercielt tilgængeligt NIR-instrument (filterinstrument, diskret målende) til kemiske analysedata.
Optimering af kalibreringer, som ikke fungerer tilfredsstillende på NIR-filterinstrument, under anvendelse af scannende NIR-instrument.

I første fase er der udviklet kalibreringer til bestemmelse af en række næringskomponenter på udvalgte råvarer og foderblåndinger.

Således kan råvarerne, byg, sojaskrå/kage, hvede, bomuldsfrøskråkage, rapsfrø, solsikkeskrå, ærter, rapeskrå/kage, kødbenmel, fiskemel og foderblandinger til kvæg, svin og fjerkræ nu analyseres ved hjælp af NIR. Proceduren for udvikling af kalibreringer samt beskrivelse af funktionsdygtigheden af de fremkomne kalibreringer kan findes i nærværende beretning.

I første fase er visse fysiske parametres indflydelse på NIR-resultatet undersøgt. Det drejer sig om forberedelse af prøven formaling og pakning af prøvekop - samt prøvens temperatur i analyseøjeblikket.

De udførte forsøg viser, at parametrene prøvetemperatur samt prøveformalingsgrad har betydning for NIR-resultatet. Ved udvikling af kalibreringer er det derfor vigtigt at disse parametre tilgodeses, således at kalibreringen er forberedt for den type prøver, der skal analyseres.

I projektets anden fase er kalibreringer til produkterne fiskemel og fjerkræfoder forsøgt optimeret ved måling på scannende NIRinstrument. Databehandlingen fra denne fase er gennemført ved hjælp af SAS-programmellet hos UNI-C, Lyngby. Resultatet af de gennemførte beregninger giver ikke umiddelbart bedre kalibrering end dem, der er udviklet på basis af diskret målende NIR-instrument. Arsagen til det negative resultat af søgning efter bedre alternative bølgelængder til diskret målende NIR-instrumenter kan være utilstrækkelig reproducerbarhed af NIR-scanmålingerne.

NIR-projektet har givet anledning til, at NIR-teknikken nu anvendes til analyse (manuelt) af råvarer og foderblandinger hos en bred kreds af foderstofproducenter her i landet. Desuden er projektet videreført i et egentligt produktudviklingsprojekt. Dette udføres i samarbejde med virksomheder inden for EDB og den maskinproducerende branche. Formålet er at udvikle, fremstille og idriftsætte et system til total NIR-baseret styring af foderblandingsproduktion.

Baggrund

Verden over sker der en ekspansion inden for produktionen af industrielle foderblandinger til husdyrbruget. I Danmark produceredes industrielt i 1981 ca. 5 mill. tons foderblandinger - tre gange så meget som 10 år tidligere. Produktionen er koncentreret på store fabrikker, hvor der fremstilles mange hundrede tons foderblandinger om dagen, og det stiller krav til både procesoptimering samt produktionskontrol.

En stigende industrialisering af husdyrproduktionen i samme periode fordrer ydermere krav til foderblandingernes kvalitet og ensartethed.

Ved traditionel foderstoffabrikation udgør råvareindkøbene ca. 80 pct. af omsætningen, hvilket bevirker, at der ikke er nogen stor værditilvækst ved selve produktionen. Det er således i producentens interesse, at råvarerne udnyttes optimalt. Samtidig stiller foderstoflovgivningen krav til producenterne om overholdelse af deklarationen for næringskomponenterne på færdige blandinger. Der er altså i foderstofproduktionen behov for kendskab til ravarekvaliteten for at opnå optimal udnyttelse af disse, samt behov for kontrol med færdige blandinger til sikring af et ensartet produkt.

Kontrollen med råvarer samt færdige foderblandinger kan i dag udføres enten med traditionelle kemiske analyser eller ved brug af NIR-(nærinfrarød refleksion)teknikken. Da kemiske analyser både er langsomme og dyre, har tendensen været et stigende behov for udvikling af NIR-analyseteknikken.

I 1984 startede et NIR-projekt på Bioteknisk Institut, bevilget af Teknologirådet med henblik på udvikling af et NIR-on-line system til styring af foderstofproduktion. Projektet var faseopdelt med:

Kalibrering af NIR-instrumentet til analyse af råvarer og foderblandinger.
Udvikling af et system for effektiv, løbende renovering af de opstillede kalibreringer, samt simulering af NIR-baseret on-line-styring i flere foderstofproduktionsforløb.
Beskrivelse samt opbygning og afprøvning af et totalt system til on-line-styring.

Kun projektets 1. fase omfattedes af bevillingen, og projektarbejdet påbegyndtes i efteråret 1984.

Resultater og diskussion

Hverken for fiskemel eller foderblandinger til fjerkræ lykkedes det at beregne væsentligt bedre kalibreringer på data fra det scannende NIR-instrument (Perkin-Elmer, LAMBDA-9) end på tilsvarende data fra det diskret målende instrument (Technicon, InfraAlyzer 400 R).

For fiskemel findes slet ingen SEE-værdier på data fra LAMBDA-9, som er lavere end SEE-værdien på data fra InfraAlyzer 400 R (se tabel 3.3-3.6). For fjerkræfoder findes derimod enkelte små forbedringer af SEE-værdien (tabel 3.7-3.10). For råfedt (tabel 3.9) ses en minimal reduktion af SEE fra 0,43 til 0,40 pct. på kalibreringen PE-261 med 8 bølgelængder, og for stivelse (tabel 3.10) en lidt større forbedring fra 1,36 ti1 1,l9 pct. på kalibreringen PE-261 med 8 bølgelængder i regressionsligningen.

Den beskedne reduktion af SEE-værdierne kombineret med, at de statistiske signifikanser af disse er særdeles tvivlsomme, giver intet grundlag for at påvise alternative bølgelængder til brug på diskret målende NIR-instrumenter. Der kan være flere forskellige årsager til dette negative resultat, og de skal diskuteres nøjere i det følgende.

Reference
-	Allvin, Bo, 1980: Ny analysteknik inom Livsmeddelssektorn - nära infraröd reflektans NIR. Kemisk tidsskrift 1980 nr. 1: 24-27.
-	Atherton, David, dr., 1986: The application of near infrared analysis to feedingstuffs and forage evaluation. The Feed Compounder, april: 18-21.
-	Bengtsson, Lena, 1985: Some experiences of using different analytical methods in screening for oil and protein content in Rapeseed. Fette - Seifen - Anstrichmittel, 87(7): 262-265.
-	Buchanan, B. og Honigs, D., 1986: Trends in near-infrared analysis. Trends in Analytical Chemistry, 5(6): 154-157.
-	Law, D.P. og Tkachuk, R., 1977: Determination of moisture content in wheat by near-infrared diffuse reflectance spectrophotometry. Cereal Chemistry 54(4): 874-881.
-	Jensen, Ejner Paaske, 1984: NIR-analyser - en vej til bedre driftskontrol. Meddelelser fra Bioteknisk Institut, Afd. for Foderstofteknologi. Særtryk af artikelserie.: 3-15.
-	Kemény, von dr. Gábor, Pokorny, Tibor og Fórizs, Katalin, 1984: Anwendung eines nahen diffusen Infrarot-Reflexionsanalysators aus Ungarn bei der Futtermittelherstellung. Die Mühle + Mischfuttertechnik 121(29): 389-390.
-	Mark, Howard og Workmann, Jerome, 1986: Effect of repack on calibrations produced for near-infrared reflectance analysis. Analytical Chemistry 58: 1454-1459.
-	Murray, Ian og Hall, P. Andrew, 1983: Animal feed evaluation by use of near infrared reflectance (NIR) spectrocomputer. Analytical Process 20: 75-79.
-	Norris, K.H., Barnes, R.F., Moore, J.E. og Shenk, J.S., 1976: Predicting forage quality by infrared reflectance spectroscopy. Journal of Animal Science, 43(4): 889-897.
-	Osborne, B.G., 1981: Principles and practice of near infra-red (NIR) reflectance analysis. Journal Food Technology 16: 13-19.
-	Rasmussen, V. og Møller, J., 1983: Bestemmelse af halms fordøjelighed ved NIR-analyse. Beretning nr. 111 fra Bioteknisk Institut, Kolding. 59 sider, ill.
-	Rosenthal, Robert D., 1978: An introduction to near infrared qualitative analysis. 1977 annual meeting of American Association of Cereal Chemists. Neotec Instruments, Inc. 1978, 13 sider, ill.
-	Rubenthaler, G.L. og Bruinsma, B.L., 1978: Lysine estimation in cereals by near-infrared reflectance. Crop Science: 18(6): 1039-1042.
-	Shenk, John S., 1979: Near infrared reflectance analysis of forage and feed. Feed Management Oct: 41-43.
-	Shenk, J.S. og Westerhaus, M.O., 1985: Accuracy of NIRs instruments to analyse of forage and grain. Crop Science 30(10): 1120-1122.
-	Shenk, J.S., Westerhaus, M.O. og M.R. Hoover, 1979: Analysis of forages by infrared reflectance. Journal of Dairy Science 62(5): 807-812
-	Shäfer, von dr. W. und Plasch, dr. G., 1984: Die Situation der NIR-Reflexionsspektroskopie. Die Mühle + Mischfuttertechnik 121 (16): 207-209.
-	Thachuk, R., 1981: Oil and protein analysis of whole rapeseed kernels by near infrared reflectance spectroscopy. JAOCS aug.: 819-822.
-	Willfams, P.C., Mackenzie, S.L. og Starkey, P.M., 1985: Determination of methionine in peas by near-infrared reflectance spectroscopy (NIRS). Journal of Agricultural and Food Chemistry 33(5): 811-815.

Kilde:

Beretning nr. 138, 1987. Bioteknologisk Institut, Holdbergsvej 10, 6000 Kolding. Tlf. 75520433

Udvikling af NIR-teknikken til brug i foderindutrien