Arbejdet har vist, at en gaskromatografisk analyse sandsynligvis vil være den bedste løsning. Først må der imidlertid skabes klarhed over fedtkildens betydning for responsfaktorerne ved oprenening af rene dimere og gaskromatorafi af disse.

Arbejdet har vist, at en gaskromatografisk analyse sandsynligvis vil være den bedste løsning. Først må der imidlertid skabes klarhed over fedtkildens betydning for responsfaktorerne ved oprenening af rene dimere og gaskromatorafi af disse.

Baggrund

Vegetabilsk og animalsk fedt består hovedsagelig af såkaldt triglycerid, dvs. tre fedtmolekyler bundet til et glycerinmolekyle (figur 1).

Når triglycerid opvarmes og evt. udsættes for ilt eller fugt, kan der dannes bindinger på tværs af fedtsyrerne, hvorved der dannes dimer-, trimer-, tetramerforbindelser osv. Disse bindinger kan både opstå mellem to fedtsyrer på et glycerinmolekyle og mellem to fedtsyrer pa hver sit glycerinmolekyle, ligesom frie fedtsyrer kan tænkes at reagere.

Da polymere forbindelser af triglycerider har en lav fordøjelighed, og muligvis er direkte sundhedsskadelige, har DAKOFO (Dansk Korn og Foderstofirma og Eksportørers Fællesorganisation) indgået en aftale med flere fedtleverandører om kvalitet af foderfedt til kvæg.

I denne aftale, der bl.a. fastlægger grænsen for polymere til 3 pct., er der ikke fastlagt en analysemetode.

Det har derfor været formålet med dette arbejde at indsamle oplysninger om og afprøve analysemetoder til bestemmelse af polymerindholdet i fedtstoffer.

Diskussion

Den gaskromatografiske analyse viste sig at være ret enkel at udføre og gav sjældent problemer, der krævede repetition af analysen, mens gelfiltreringsmetoden ofte gav problemer med influerende peaks. Detektion ved måling af brydningsindeks er uspecifik, hvilket gør metoden sårbar, men det er i praksis den eneste mulighed ved detektion af fedtsyrer og deres derivater i væskefase. En del af de influerende peaks kunne som tidligere nævnt forklares med opløsning af engangsudstyr i plastic, men det er stadig væk særdeles uheldigt, at muligheden for fejldetektion er til stede. Foderfedt er en blanding af mange forskellige partier af vekslende kvalitet, og man må regne med jævnligt at støde på problemer med fremmede stoffer.

Til gengæld er det en stor styrke ved gelmetoden, at den giver mulighed for at måle oligomere forbindelser og ikke kræver methylering. BF₃ er kendt som et særdeles reaktivt stof, der meget vel kan tænkes at bryde mere eller mindre labile bindinger i oxidationspolymere.

Tages udgifter til apparatur og analysetid i betragtning, ser det således ud til, at gaskromatografi er den hurtige og billige metode, der giver den "halve sandhed", mens gelffltrering er den langsomme og dyre metode, der giver en væsentlig bedre beskrivelse af prøven.

Arbejde af Harris et al. (1973) har vist, at det er nødvendigt med gode standarder til analysen, da responsfaktorerne for mono-, di- og trimere er forskellige, og noget tilsvarende må gælde for gaskromatografi. Det er imidlertid et stort problem, at kilden til polymere er afgørende for responsfaktoren ved Rl-detektion som vist af Harris et al.

Da den analysemetode, der vælges, skal kunne måle på prøver af ukendt oprindelse, diskvalificeres detektion ved RI-måling således. Hvorvidt det samme er tilfældet for gaskromatografi med FID-detektion vides ikke, men det er nødvendigt at afklare dette, inden en metode kan etableres.

Reference
-	Asakawa, M., 1977: Studies on properties on thermally oxidized lipids, II. Shizew Kagaku Kumamoto Daigku Kyoikugakabu Kiyo 26,7: 95-100.
-	Harris, W. C. et al., 1973: Quantitative analysis of polymerized fatty acids using gel permeation chromatography. Journal of the Am. Oil Chem. Soc. 50,12: 537-539.

Kilde:

Meddelelse nr. 3, 1983. Bioteknologisk Institut, Holdbergsvej 10, 6000 Kolding. Tlf. 75520433

Polymeranalyse i foderfedt